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江蘇風(fēng)興干燥設(shè)備有限公司
江蘇風(fēng)興干燥設(shè)備有限公司
閱讀：102發(fā)布時間：2010-12-13
1 前言
靈芝是一種珍貴的中草藥，在我國有悠久的藥用歷史。干燥設(shè)備研究表明[1]：組成靈芝的化學(xué)成分十分復(fù)雜，目前已分離到的有效成分有數(shù)十種之多，有多糖、三萜、腺苷、生物堿、多肽氨基酸、酶等多種成分，其中靈芝多糖和三萜類化合物是其主要的藥效成分。靈芝多糖有多種生物活性功能，能提高機(jī)體的免疫力，提高機(jī)體耐缺氧忍受力，解毒，抗腫瘤等，尤其是近年來靈芝多糖在抑制腫瘤上的功效已得到證實，靈芝多糖已被用作治療腫瘤的藥物之一；靈芝三萜同樣具有強(qiáng)的藥理活性，并有止痛鎮(zhèn)靜、抑制組織胺釋放、解毒、保肝、毒殺腫瘤細(xì)胞等功能[2]。因此多糖和三萜酸含量的多少是衡量靈芝的質(zhì)量指標(biāo)。
靈芝的傳統(tǒng)用法是水煎劑，但實際上由于靈芝堅硬和致密的細(xì)胞壁，有效成分很難真空干燥機(jī)充分浸出。靈芝的現(xiàn)代加工方法通常先將它超細(xì)粉碎，采用水或醇提法提取其中的有效成分，再濃縮塑料干燥設(shè)備，真空干燥機(jī)由于靈芝液含有較多的多糖，其溶液非常粘稠，給濃縮和塑料干燥設(shè)備帶來不少困難。
對熱敏性、高粘度物料的塑料干燥設(shè)備是現(xiàn)代塑料干燥設(shè)備技術(shù)中的一個難題。目前中藥浸膏一類的物料多用真空塑料干燥設(shè)備，但塑料干燥設(shè)備速度很慢，熱敏性有效成分特別是一些芳香性揮發(fā)成分損失大，由于塑料干燥設(shè)備時間長，塑料干燥設(shè)備成本也較高；如采用冷凍塑料干燥設(shè)備粘稠性物料，其固形物含量一般要小于30%，濃溶液必需稀釋，否則由于升華氣體的擴(kuò)散阻力極大，塑料干燥設(shè)備極其困難。所以冷凍塑料干燥設(shè)備熱敏性、高粘度溶液的成本*。
微波真空塑料干燥設(shè)備是一種新的塑料干燥設(shè)備技術(shù)，干燥設(shè)備具有快速、低溫和等特點，粘稠液中的水可直接吸收微波能而在較低的溫度下轉(zhuǎn)變?yōu)樗羝羝麡O易逸出，本文研究了微波真空塑料干燥設(shè)備粘稠靈芝濃縮液的可能性以及生物活性成分的保留情況。
2 材料與設(shè)備
2.1 實驗材料
靈芝水提濃縮液，含水量69.8%（濕基），江蘇東臺菇神食用菌研究所生產(chǎn)提供。試劑：濃硫酸、*、*、冰醋酸、高氯酸、乙醇（均為分析純）、去離子水等。
2.2實驗儀器
真空塑料干燥設(shè)備機(jī)，型號：FZG-15，常州一步塑料干燥設(shè)備設(shè)備廠；
電熱真空塑料干燥設(shè)備箱，型號：ZK-82，上海實驗儀器總廠；
真空冷凍塑料干燥設(shè)備機(jī)，型號：GZL-15，上海遠(yuǎn)東制藥機(jī)械廠；
實驗室用微波真空塑料干燥設(shè)備設(shè)備，自研制，詳見[3]；
754紫外可見分光光度計（上海分析儀器廠）；
硅膠層析柱，規(guī)格：30′500mmm，硅膠型號：140~200目；
恒溫水浴，上海實驗儀器總廠。
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3 塑料干燥設(shè)備工藝
1）真空塑料干燥設(shè)備：
靈芝水提濃縮液30kg,放入不銹鋼塑料干燥設(shè)備盤，料層厚約5~10mm，塑料干燥設(shè)備34小時，塑料干燥設(shè)備溫度為60~65℃，真空度40mmHg（殘壓）；
2）冷凍塑料干燥設(shè)備：
靈芝水提濃縮液30kg，放入不銹鋼塑料干燥設(shè)備盤，真空干燥機(jī)料層厚約5~10mm，塑料干燥設(shè)備36小時，真空度5mbar；升華階段加熱盤溫度為45℃；
3）微波真空塑料干燥設(shè)備：
靈芝水提濃縮液500g，真空度25mbar。336W微波功率塑料干燥設(shè)備30分鐘，267W微波功率塑料干燥設(shè)備20分鐘，162W微波功率塑料干燥設(shè)備10分鐘，至含水量約10%，然后改用電熱真空塑料干燥設(shè)備，塑料干燥設(shè)備溫度55~60℃，塑料干燥設(shè)備時間3小時。
4 測定方法
4.1可見分光光度法測定水溶性多糖的含量采用*-硫酸法，利用單糖、多糖及其它們的衍生物與*-硫酸試劑反應(yīng)生成橙黃色溶液，在490nm波長處有特征吸收，而進(jìn)行含量測定。
標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備及標(biāo)準(zhǔn)曲線：取105塑料干燥設(shè)備至恒重的D（+）葡萄糖，準(zhǔn)滾筒干燥機(jī)確稱重，配成1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。吸取標(biāo)準(zhǔn)液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0mL分別于50mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，再吸取上述各溶液2.0mL于10mL具塞試管中，同時取2.0mL蒸餾水作空白，分別在各試管中加入5%的*溶液1.0mL，搖勻，迅速加入濃硫酸5.0mL，振搖5分鐘，在紫外可見分光光度計上于490nm波長處測吸光度，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣品溶液的制備：精密稱取靈芝浸膏液170.0mg，各塑料干燥設(shè)備樣品50.0mg粉末，置500ml容量瓶中，加水超聲提取，過濾，定容。取濾液1.0ml置試管中，加入5%的*溶液1.0ml，搖勻，迅速加入濃硫酸5.0ml，振搖5分鐘、紫外可見分光光度計在490nm波長處測吸光度。
4.2分光光度法測定靈芝三萜酸的含量
利用*-冰醋酸-高氯酸與三萜類化合物生成有色化合物，在551nm波長處有zui大吸收。
標(biāo)準(zhǔn)品的制備：取靈芝浸膏液500g，加去離子水稀釋后，依次以石油醚和CH2CI2萃取，CH2CI2萃取液濃縮后的浸膏用硅膠柱層析，石油醚—EtOAc（9:1~1:9）梯度洗脫，洗脫液重結(jié)晶得三萜酸標(biāo)準(zhǔn)品。標(biāo)準(zhǔn)曲線：準(zhǔn)確稱取8.00mg三萜酸標(biāo)準(zhǔn)品，以無水乙醇為溶劑，定容至50mL；準(zhǔn)確稱取*2.50g，迅速用冰醋酸溶解轉(zhuǎn)入50mL的容量瓶中，用冰醋酸定容。吸取靈芝三萜酸標(biāo)準(zhǔn)液0.40，滾筒干燥機(jī)0.5，0.60，0.70，0.80，0.90mL分別置于5mL容量瓶中，加熱揮發(fā)全部溶劑，加入新制的*-冰醋酸溶液0.2mL，再加入高氯酸0.8mL，搖勻，于70oC恒溫水浴上保溫反應(yīng)15min，冷水冷卻至室溫，再加入乙酸乙酯定量到5mL，搖勻，同時作試劑空白，在551nm處以試劑空白為參照，用1cm比色皿測定體系的吸光度，作標(biāo)準(zhǔn)曲線。
樣品的制備：精密稱取靈芝浸膏液5.00g，各塑料干燥設(shè)備樣品2.00g用95%的乙醇回流提取靈芝三萜類化合物，準(zhǔn)確移取回流液5mL，定容至100mL容量瓶中以供測試。移取上述溶液0.10mL置于5mL容量瓶中，其于操作同上，由吸光度值查標(biāo)準(zhǔn)曲線可知三萜酸含量。
5 結(jié)果與討論
5.1塑料干燥設(shè)備方法對靈芝多糖含量的影響
在食品加工和貯藏過程中，多糖比蛋白質(zhì)更易水解[4]。從表1可以看出，采用冷凍塑料干燥設(shè)備和組合塑料干燥設(shè)備（微波真空+真空塑料干燥設(shè)備）法靈芝多糖的保留率遠(yuǎn)大于傳統(tǒng)真空塑料干燥設(shè)備的保留率。這是因為靈滾筒干燥機(jī)芝實體中含有水解酶[5]，其濃縮液呈弱酸性，在水解酶或酸的催化下，多糖的糖苷鍵水解，伴隨著粘度下降，水解程度取決于酸強(qiáng)度、時間以及多糖的結(jié)構(gòu)。冷凍塑料干燥設(shè)備由于溫度低，水又呈固態(tài)，水解酶的活性很低，多糖被降解的可能極?。欢谖⒉ㄕ婵账芰细稍镌O(shè)備中，降解反應(yīng)還是存在的，但由于塑料干燥設(shè)備時間短，多糖被降解的程度也有限；在傳統(tǒng)真空塑料干燥設(shè)備方法中，由于塑料干燥設(shè)備時間長，溫度較高，水解酶活性高，多糖被水解的程度高一些。
5.2塑料干燥設(shè)備方法對靈芝三萜酸含量的影響
靈芝中含有100多種三萜類化合物[5]，每種三萜的藥效也不*相同。從靈芝三萜類化合物的結(jié)構(gòu)來看，屬于高度氧化的羊毛甾烷衍生物，按分子中所含碳原子數(shù)可分為C30、C27和C24三大類[5-6]。一般單萜類化合物性質(zhì)不太穩(wěn)定，容易揮發(fā)分解；三萜類化合物的穩(wěn)定性雖比單萜類化合物好些，但在高溫和真空下不可避免部分三萜類化合物也要發(fā)生揮發(fā)分解等。真空塑料干燥設(shè)備由于溫度相對較高（50-60℃），塑料干燥設(shè)備時間長，過程中連續(xù)不斷地抽真空，易造成三萜類化合物揮發(fā)分解，所以塑料干燥設(shè)備樣品中總靈芝三萜酸保留率低；微波真空塑料干燥設(shè)備時間短，在后期的電熱真空塑料干燥設(shè)備中由于水分已很少，不需連續(xù)抽真空，三萜酸的揮發(fā)損失少；冷凍塑料干燥設(shè)備中溫度低，物料呈固態(tài)，三萜酸的揮發(fā)分解很少。
5.3不同塑料干燥設(shè)備方法的塑料干燥設(shè)備效率比較
從表1和表2看出，靈芝多糖的含水量從69.8%下降到6%~7%，微波真空+真空塑料干燥設(shè)備（55-60℃）方法的塑料干燥設(shè)備時間約分別是傳統(tǒng)真空塑料干燥設(shè)備（60-65℃）的1/8.5和冷凍塑料干燥設(shè)備的1/9。微波真空的脫水濃縮速度極快，這是由于濃縮液中水分直接吸收微波能而迅速變?yōu)樗羝?，水蒸汽向外擴(kuò)散形成多孔結(jié)構(gòu)，擴(kuò)散阻力很小。而傳統(tǒng)真空塑料干燥設(shè)備和冷凍塑料干燥設(shè)備中傳熱和傳質(zhì)都很慢，塑料干燥設(shè)備時間長，效率低。
6.結(jié)束語
高粘度的多糖是一種難以塑料干燥設(shè)備的物料，干燥設(shè)備采用傳統(tǒng)的加熱方法其熱量和質(zhì)量傳遞都十分緩慢，塑料干燥設(shè)備時間長，多糖和熱敏性或生物活性成分的損失大；而對于粘稠物料的冷凍塑料干燥設(shè)備要求其濃度低，否則難以凍干；微波真空塑料干燥設(shè)備由于物料及水分直接吸收微波能，幾乎不存在傳熱的阻力，質(zhì)量傳遞主要以水蒸汽擴(kuò)散為主，如果料層不是十分厚，水蒸汽的擴(kuò)散也是十分容易的，微波真空塑料干燥設(shè)備和真空塑料干燥設(shè)備的組合可以極大地縮短靈芝多糖的塑料干燥設(shè)備時間。因此微波真空塑料干燥設(shè)備對于粘稠性熱敏物料的塑料干燥設(shè)備和濃縮是一種的選擇。
我國塑料干燥設(shè)備設(shè)備的應(yīng)用已有幾十年的歷史，但大規(guī)模塑料干燥設(shè)備技術(shù)的開發(fā)是近20年的事。而用于藥品生產(chǎn)的各種塑料干燥設(shè)備裝置必須符合GMP規(guī)范的要求，如保證藥品生產(chǎn)質(zhì)量整批均一、設(shè)備中不應(yīng)存在“積料”現(xiàn)象、設(shè)備還須原位清洗（CIP）與原位滅菌（SIP）以及對直接接觸藥品的材質(zhì)也有特殊要求等。
藥品的塑料干燥設(shè)備根據(jù)不同的性質(zhì)和要求大致可采用二類方法：一類是從水溶液直接噴霧塑料干燥設(shè)備成為顆粒，如*、*等；另一類是溶液經(jīng)結(jié)晶、過濾后將結(jié)晶物進(jìn)行塑料干燥設(shè)備，其中對于熱敏性藥物（如生物制劑等）可選用冷凍塑料干燥設(shè)備。
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