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新國標(biāo)白酒氣相色譜儀分析步驟

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更新時(shí)間:2024-10-26 16:04:31瀏覽次數(shù):312次

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新國標(biāo)GB 5009266-2016規(guī)定了酒精、蒸餾酒、配制酒及發(fā)酵白酒中甲醇含量的測定氣相色譜儀分析方法。本分析方法適用于酒精、蒸餾酒及發(fā)酵酒的甲醇的分析。

白酒中甲醇含量的測定氣相色譜儀分析原理

 蒸餾除去發(fā)酵酒及其配制酒中不揮發(fā)性物質(zhì),加入內(nèi)標(biāo)(酒精、蒸餾酒及其配制酒直接加入內(nèi)標(biāo)),經(jīng)氣相色譜分離,氫火焰離子化檢測器檢測,以保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。

儀器和設(shè)備

GC-90氣相色譜儀(配氫火焰離子化檢測器FID,毛細(xì)進(jìn)樣系統(tǒng))

HFH-300氫氣發(fā)生器

HFA-2000空氣發(fā)生器

高純氮?dú)怃撈繗?減壓閥

分析天平:感量為0.1mg

白酒中甲醇含量的測定氣相色譜儀分析步驟

吸取100ml試樣于500ml蒸餾瓶中,并加入100ml水,加幾顆沸石連接冷凝管,用100ml容量瓶作為接收器,并開啟冷卻水,緩慢加熱蒸餾,收集餾出液,當(dāng)接近刻度時(shí),取下容量瓶,待溶液冷卻到室溫后,用水定容至刻度、混勻。吸取100ml蒸餾后的溶液于試管中,加入10ml叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,混勻、備用。

儀器分析條件:

色譜柱:聚乙二醇石英毛細(xì)管柱(PEG-20M毛細(xì)色譜柱),柱長60m,內(nèi)徑0.25mm,膜厚0.25um,或等效柱。

色譜柱溫度:初溫40℃,保持1min,以40℃/min升到130℃,以20℃/min升溫到200℃,保持5min.

檢測器溫度:250℃

進(jìn)樣口溫度:250℃

載氣流量:10ml/min

進(jìn)樣量:10ul

分流比:20:1。

譜圖:


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